1、仪器按照说明书安装好后，接下来就是添加卡尔费休试剂了。我们加试剂的时候不能从进样口加，应在仪器做好密封处理后，将电解电极取下从顶端倒入，试剂液面接触大池瓶两条线之间即可，加完试剂后放回电解电极，然后按下搅拌键。
2、此时屏幕会显示“测量短路”或者“电解液中碘过量”，此时需要用100ul进样器去纯水后从进样口缓慢注入到试剂中，注水过程中要观看试剂的颜色变化以及屏幕显示，当试剂颜色变成淡黄色、屏幕显示“水过量”的时候应立即停止注水，这个注水的过程要特别缓慢，此时按下电解键即可，屏幕会显示“电解液平衡中”，等待仪器自动电解结束。
3、接下来是水标定。需要注意的事，这一步注入纯水的时候是快速注入的，跟电解时的操作是相反的。一般是用10ul的进样针取2ul的纯水，先按下测量键，然后将水快速注入到大池瓶试剂中，等待仪器自动测量，结果会显示在2000±100ug之间，此时便可进行样品检测。样品检测必须在一分钟之类进行，否则就要再做水标定。样品检测步骤与水标定步骤是一样的。
4、以上所有进样针注水或者样品都需要将进样针插入到液面以下，且进样针在取完水或样品后都要将针头擦拭干净。
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